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工藝開發(fā)案例

連續(xù)流工藝合成威百畝小試案例

威百畝,別名甲基二硫代氨基甲酸鈉,一種白色結(jié)晶固體,化學(xué)式為C2H4NNaS2,是比較常見的殺蟲除草劑成分,它能有效殺滅根結(jié)線蟲、雜草等有害生物,保持土壤的潔凈和健康。

今天就來帶大家看一下連續(xù)流工藝合成威百畝的小試實驗,本次實驗是使用動態(tài)管式反應(yīng)器來制備威百畝,反應(yīng)原料包括二硫化碳液體、百分之三十的氫氧化鈉溶液、百分之二十五的甲胺水溶液三種。整個反應(yīng)過程分為兩步,第一步是二硫化碳與甲氨反應(yīng),生成甲基二硫代氨基甲酸,第二步是甲基二硫代氨基甲酸與氫氧化鈉反應(yīng)生成威百畝。

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實驗要用到的設(shè)備是科芯微流自研的小試級動態(tài)管式反應(yīng)器,該反應(yīng)器有著非常高的傳質(zhì)傳熱能力,可以讓整個反應(yīng)在幾分鐘之內(nèi)快速完成。除了反應(yīng)器外,我們還要用到2臺柱塞泵。

試驗開始后,先將氫氧化鈉和甲胺溶液進(jìn)行混合,用一臺柱塞泵進(jìn)料混合液,再用另一臺柱塞泵進(jìn)料二硫化碳液體,將三種原料同時打入動態(tài)管式反應(yīng)器中,外接反應(yīng)器專用高低溫一體機,控制反應(yīng)溫度為75℃,調(diào)整好反應(yīng)器轉(zhuǎn)速,讓反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行,為防止高溫導(dǎo)致二硫化碳汽化,我們還在反應(yīng)器出口外接了2米的冷卻盤管,末端收集產(chǎn)物,進(jìn)行后處理,先旋蒸重結(jié)晶,再抽濾烘干,就能得到目標(biāo)產(chǎn)物威百畝了。

威百畝實物圖

經(jīng)分析室檢測,目標(biāo)產(chǎn)物的收率已經(jīng)達(dá)到了95%,連續(xù)流工藝合成威百畝經(jīng)過多次實驗,已經(jīng)達(dá)到了很不錯的效果,目前的效率已經(jīng)高于傳統(tǒng)釜式工藝。

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