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工藝開(kāi)發(fā)案例
連續(xù)流工藝合成1-硝基萘中試實(shí)驗(yàn)案例
連續(xù)流工藝合成1-硝基萘的中試實(shí)驗(yàn)案例,這是一個(gè)硝化反應(yīng),是利用原料萘和硝酸進(jìn)行反應(yīng),制備1-硝基萘,工藝已經(jīng)完成小試階段開(kāi)發(fā),目前處于中試階段。實(shí)驗(yàn)的主體設(shè)備是科芯微流化工自研的中試級(jí)動(dòng)態(tài)管式反應(yīng)器,此外還要用到2臺(tái)進(jìn)料泵、玻璃釜、機(jī)械攪拌器等設(shè)備。
實(shí)驗(yàn)中,先使用DCE作為溶劑,在玻璃釜中對(duì)原料萘進(jìn)行溶解,再用兩臺(tái)進(jìn)料泵分別將溶解后的萘和硝酸溶液打入反應(yīng)器中,讓兩種原料同時(shí)進(jìn)入動(dòng)態(tài)管式反應(yīng)器中,調(diào)整好反應(yīng)器的轉(zhuǎn)速,控制好反應(yīng)溫度,讓兩種原料在反應(yīng)器中充分混合和反應(yīng),出口直接收集反應(yīng)出料,對(duì)其進(jìn)行水洗處理,就能得到產(chǎn)物1-硝基萘。
將處理好的產(chǎn)物送往分析室進(jìn)行檢測(cè),得到的結(jié)果顯示反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率為100%,產(chǎn)物1-硝基萘的選擇性達(dá)到98%,這個(gè)項(xiàng)目的連續(xù)流工藝開(kāi)發(fā)經(jīng)過(guò)小試和中試階段的多次實(shí)驗(yàn),已經(jīng)比較成熟,目前最佳的反應(yīng)條件也已經(jīng)清晰,后續(xù)即將進(jìn)入產(chǎn)業(yè)化工藝開(kāi)發(fā)階段。