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工藝開(kāi)發(fā)案例
氯化反應(yīng)光催化連續(xù)流工藝開(kāi)發(fā)案例
此案例是一個(gè)氯化反應(yīng)的連續(xù)流工藝可行性驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),是利用碳酸酯類(lèi)原料和氯氣反應(yīng)制備氯代碳酸酯類(lèi)化合物,這次實(shí)驗(yàn)主要的目的是驗(yàn)證該氯化反應(yīng)能否用光催化連續(xù)流反應(yīng)器來(lái)完成。實(shí)驗(yàn)的主體設(shè)備是科芯微流化工自研的P2盤(pán)管式光催化連續(xù)流反應(yīng)器,該設(shè)備集成了溫控系統(tǒng)和可調(diào)LED光源,此外還要用到的設(shè)備有高溫進(jìn)料泵、恒溫加熱磁力攪拌器、氣體流量控制器等。
本次試驗(yàn)是理論驗(yàn)證后,該反應(yīng)的第一次上機(jī)實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)中,先將反應(yīng)器光源調(diào)整為紫外光光源,溫度控制在85攝氏度,然后通過(guò)高溫進(jìn)料泵將碳酸酯類(lèi)原料注入反應(yīng)器中,同時(shí)利用氣體流量控制器精確控制進(jìn)氣速度,讓兩種反應(yīng)原料在反應(yīng)器中充分反應(yīng),后端收集產(chǎn)物和回收尾氣。
反應(yīng)結(jié)束后,檢測(cè)收集到的反應(yīng)產(chǎn)物,得到的結(jié)果顯示,目標(biāo)產(chǎn)物的收率達(dá)到85%,證明此氯化反應(yīng)可以通過(guò)P2盤(pán)管式光催化連續(xù)流反應(yīng)器來(lái)實(shí)現(xiàn),當(dāng)然這也只是一個(gè)驗(yàn)證結(jié)果,想要產(chǎn)物達(dá)到滿(mǎn)意的收率,還需要進(jìn)行下一步的連續(xù)流工藝開(kāi)發(fā)。