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微化知識
硝化反應(yīng)連續(xù)流工藝如何開發(fā)?有哪些開發(fā)步驟?
- 作者:科芯微流
- 發(fā)布時間:2022-07-07
- 點擊:1720
硝化反應(yīng)連續(xù)流工藝如何開發(fā)?有哪些開發(fā)步驟呢?隨著化工行業(yè)的發(fā)展,連續(xù)流工藝取代傳統(tǒng)的釜式工藝,成為了一個必然的趨勢。在當(dāng)下,已經(jīng)有很多化工企業(yè),開始連續(xù)流工藝開發(fā)了,其中比較常見就有硝化反應(yīng)的連續(xù)流工藝開發(fā),通常情況下我們把硝化反應(yīng)連續(xù)流工藝分為三步進(jìn)行,一是小試研究,二是中試和產(chǎn)業(yè)化放大研究,其中小試研究又能分成多步進(jìn)行,具體詳情如下:
一、硝化反應(yīng)的小試工藝研究
1.硝化反應(yīng)的管式預(yù)研究
管式預(yù)研究是硝化反應(yīng)的小試工藝研究的第一步,也是必不可少的一步,通過管事預(yù)研究,我們可以弄清楚反應(yīng)液粘度大小、產(chǎn)熱能力、是否有固體生成等因素,并根據(jù)這些因素選擇合適的微通道反應(yīng)裝備,同時還能確定進(jìn)行的硝化試劑和催化體系,以及物料穩(wěn)定性和產(chǎn)物淬滅方式。
2.連續(xù)流小試微反應(yīng)系統(tǒng)的搭建
要進(jìn)行后續(xù)研究,就必須先搭建微反應(yīng)系統(tǒng),其中包括進(jìn)料系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、背壓系統(tǒng)、反應(yīng)系統(tǒng)等等,可以根據(jù)反應(yīng)體系的屬性來選擇合適的功能單元。進(jìn)料系統(tǒng)一般選擇用隔膜泵、柱塞泵、蠕動泵三者之一;而溫控系統(tǒng)則可以用低溫循環(huán)槽、高溫導(dǎo)熱油或高低溫一體機;背壓系統(tǒng),也就是背壓閥,一般分為電子背壓閥以及手動背壓閥兩類;最后的反應(yīng)系統(tǒng),也就是微通道反應(yīng)器的選擇,可以根據(jù)反應(yīng)體系,選擇合適的流道類型、持液量、材質(zhì)以及組合方式。
3.小試連續(xù)流工藝的開發(fā)
微反應(yīng)系統(tǒng)搭建好后,就可以準(zhǔn)備連續(xù)流工藝開發(fā)試驗了,首先,要配置試驗物料,然后校準(zhǔn)進(jìn)料泵,在確定泵的精確度后,就可以根據(jù)管式預(yù)研究的試驗結(jié)果,進(jìn)行硝化反應(yīng)連續(xù)流工藝的初步探索了。通過對不同流道形式的反應(yīng)器的測試,分析各自反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率、選擇性、熱分布以及體系降壓,來確定最優(yōu)的反應(yīng)流道??傊?,通過查閱文獻(xiàn)和實驗經(jīng)驗,做到對實驗內(nèi)容和機理的全面了解,再結(jié)合各種連續(xù)流設(shè)備的特點的基礎(chǔ)上,才能進(jìn)行連續(xù)流工藝的設(shè)計與開發(fā)。
二、硝化反應(yīng)中試與產(chǎn)業(yè)化放大研究
小試研究結(jié)束后,我們要進(jìn)行的是硝化反應(yīng)中試與產(chǎn)業(yè)化放大研究,中試和產(chǎn)業(yè)化放大中,我們需要重點關(guān)注的是“數(shù)增”帶來的放大效應(yīng),連續(xù)流工藝的放大效應(yīng)雖然對比釜式工藝要小很多,但依然存在,其中壓降和傳熱兩個問題,最為常見。
對于傳熱問題,反應(yīng)熱量的增加,對溫度控制系統(tǒng)就要有更高的要求。通常有四種解決思路,一是降低通量或反應(yīng)活性,也可以采用多位點進(jìn)料的方式,進(jìn)一步減少反應(yīng)產(chǎn)熱或者分散產(chǎn)熱;二是降低反應(yīng)的溫度或者通過分段控溫的方式,降低放熱劇烈的反應(yīng)板的溫度;三是增加換熱量,包括增加換熱介質(zhì)的流速、加深反應(yīng)板換熱通道以及使用換熱能力更強的材料等方式;四是使用其他形式的微通道反應(yīng)器或者采用并聯(lián)的形式,降低反應(yīng)熱的聚集度。
壓降問題,也是影響放大的關(guān)鍵因素,隨著反應(yīng)通量的增加,單位時間內(nèi)進(jìn)入微通道的反應(yīng)液體量也會增大,這就導(dǎo)致了體系壓降迅速增加。對于這個問題,通??梢詮囊韵氯齻€方面去解決,一是通過嚴(yán)密的CFD模擬計算,確保反應(yīng)體系在放大過程中,流道的壓降不會隨著通量的增大而升高。一般采用流道并聯(lián)、增加流道的寬度與深度以及減少流道結(jié)高速區(qū)等方式降低體系壓降;二是采用并反應(yīng)板并聯(lián)或者分段進(jìn)料的方式,降低整個體系的壓降。三是采用板式反應(yīng)器與盤管雜化的形式,在保證傳質(zhì)的前提下,降低板式反應(yīng)器的使用量;
以上是關(guān)于硝化反應(yīng)連續(xù)流工藝開發(fā)的在步驟,你看懂了嗎?現(xiàn)在知道硝化反應(yīng)連續(xù)流工藝如何開發(fā)了嗎?如果您還有什么不理解的或是更好的建議,歡迎留言告知。