現(xiàn)有技術(shù)中生產(chǎn)硝酸異辛酯的方法一般采用混酸法，即在常溫或低于常溫的條件下，將異辛醇加入由硝酸和硫酸組成的混酸中，在制冷鹽水冷卻條件下使反應(yīng)系統(tǒng)保持低溫，反應(yīng)物再注入冰水中分層，將酯層洗滌。為了防止氧化副反應(yīng)的發(fā)生，必須在低溫下進行。但是改工藝較為危險，尤其在放大過程中，目前國內(nèi)已發(fā)生多起安全事故。

微通道反應(yīng)器由于微米級通道提供了更大的比表面積和更高的傳熱系數(shù)，促進了物料和熱量的均勻擴散降低了生產(chǎn)時的危險性。近年來微化工技術(shù)開始液體硝酸酯類的優(yōu)化合成工藝上扮演著重要角色。

目前國內(nèi)許多高校企業(yè)研究過微通道反應(yīng)器合成硝酸異辛酯的方案。例如中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所陳光文課題組研究混酸硝化在 25～ 40 ℃下反應(yīng)，轉(zhuǎn)化率在 98.2%。沈陽化工研究院有限公司優(yōu)化出的硝酸異辛酯的合成工藝能達到收率 97.8%，純度 99.5%。本文使用科芯自主研發(fā)的板式微通道反應(yīng)器對硝酸異辛酯合成工藝進行了優(yōu)化。：

合成路線：

工藝流程圖：

工藝流程：

1. 配料

準(zhǔn)備適量的異辛醇、濃硫酸、濃硝酸，分別標(biāo)記為物料A、物料B、物料C。

2.反應(yīng)器搭建

準(zhǔn)備一臺哈氏合金材質(zhì)的板式微通道反應(yīng)器和三臺氟隔膜泵，用三臺四氟隔膜泵分別從三種物料存儲罐抽取物料，物料B和物料C先經(jīng)預(yù)混合器混合后再打入板式反應(yīng)器中，物料A直接泵入板式反應(yīng)器中，反應(yīng)器出口與離心萃取劑相連;

3.走料

反應(yīng)器搭建完成后，再次確認各設(shè)備能否正常工作。當(dāng)各設(shè)備可正常運行后，將反應(yīng)腔體溫度設(shè)置為35 ℃，預(yù)混合器溫度設(shè)置為35℃，開啟各設(shè)備進行走料。反應(yīng)液在微通道中的停留時間為2s。反應(yīng)液經(jīng)反應(yīng)器流出后進入離心萃取機進行分液，有機層再依次進行堿洗，水洗，可得到合格產(chǎn)品。

實驗結(jié)果：

通過對溫度，時間和酸的用量的優(yōu)化，在1.15eq硝酸，1.8eq硫酸下，40~45℃下，2s內(nèi)可將異辛醇完全轉(zhuǎn)化為硝酸異辛酯。在此溫度下，反應(yīng)液相對穩(wěn)定，混酸層和有機層易分液，方便進行后續(xù)連續(xù)化處理。

連續(xù)流工藝與釜式工藝對比：

1. 降低了濃硝酸及硫酸的使用量，既節(jié)約了成本，又降低了三廢的產(chǎn)生。

2.縮短了反應(yīng)時間。在板式反應(yīng)器中，由于其高效的傳質(zhì)和傳熱能力，在2 s停留時間下，即可實現(xiàn)原料的完全轉(zhuǎn)化。

3.持液量低，失控風(fēng)險小。持液量為100 ml即可實現(xiàn)噸級生產(chǎn)要求(24h,1.5t)。當(dāng)發(fā)生不可控風(fēng)險時，失控所導(dǎo)致的破壞力可以大大降低。

4.有機層和混酸層在線分離，減少了混酸和產(chǎn)品的接觸時間，提高了后處理的安全性。在傳統(tǒng)工藝中，需要反應(yīng)完全才能進行有機層和混酸層分液，產(chǎn)品與混酸接觸時間較長，可能會有雜質(zhì)生成，同時也有爆炸風(fēng)險。