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微化知識
連續(xù)流工藝合成TBN的方法和優(yōu)勢
- 作者:解東
- 發(fā)布時間:2023-12-29
- 點擊:1107
亞硝酸叔丁酯(TBN),作為一種比較常見醫(yī)藥中間體和催化劑,其合成過程有著廣泛的研究。傳統(tǒng)制備TBN的方法是使用釜式工藝進行合成,今天我們嘗試采用連續(xù)流工藝來進行合成,并對比一下兩種合成方式的差異性,看哪種工藝方式更優(yōu)。
本次對比實驗使用的原料為叔丁醇、亞硝酸鈉和鹽酸,實驗需要注意的有三點,一是是亞硝酸不穩(wěn)定易分解,反應放熱快,需要緩慢地加入鹽酸;二是TBN在反應介質(zhì)中停留時間過長,會分解,從而導致產(chǎn)率降低;三是需要嚴格控制鹽酸滴加速率和反應溫度,以避免劇毒氮氧化物的釋放;四是叔丁醇在25°C以下凝固,因此要用等體積的水稀釋,使反應可以在低溫(0℃-5℃)下進行。
1.釜式工藝合成TBN
合成實驗在一個2L三頸圓底燒瓶中進行,燒瓶中依次裝入228g亞硝酸鈉、350ml水和230ml叔丁醇,用冰/丙酮浴攪拌并冷卻至-5℃. 然后將260ml濃鹽酸冷卻至0℃. 將鹽酸緩慢加入圓底燒瓶中,加入用時4小時,并攪拌反應液,同時保持溫度在-5℃和0℃之間。加入完成后,讓溶液攪拌30min,然后倒入分離漏斗中,分離有機相,HPLC檢測,(TBN,210 g)收率達到85%。
釜式工藝合成TBN存在三個問題,一是溫度過高時,就會產(chǎn)生NO有毒氣體,對操作人員有很大的危險;二是反應劇烈,需緩慢滴加鹽酸,導致反應時間長;三是產(chǎn)物的收率不高,純度也比較低。
2.連續(xù)流工藝合成TBN
本次實驗使用是板式微通道反應器,它是連續(xù)流反應器中的一種。實驗過程中先取一定量叔丁醇,加水配置5.2mol/L叔丁醇水溶液,標注為A液;再取一定量亞硝酸鈉,加水配置7.3mol/L亞硝酸鈉水溶液,標注為B液;然后再取一定量濃鹽酸,加水配置10mol/L鹽酸,標注為C液;通過設定和測量物料的摩爾比、反應溫度、保留時間、反應器容積、密度等條件,進而確定A、B和C溶液的速率,將三組原料用三臺高壓進料泵打入到微通道反應器中進行反應。例子:A液為4.15mi/min;B液為3.55ml/min;C液為2.28ml/min,摩爾比為1:1.2:1.1,保留時間30s,反應器容積5ml,HPLC檢測,做出的產(chǎn)物收率能達到99%。
通過對比,亞硝化連續(xù)流工藝有如下優(yōu)勢:
1.連續(xù)流工藝反應停留時間只需要幾十秒鐘,大大提高反應效率,更利于反應快速工業(yè)化生產(chǎn)。
2.連續(xù)流工藝是瞬時微量反應,極大減少有毒氣體NO的釋放,很大程度上避免了硝化反應中造成的安全事故。
3.連續(xù)流工藝精確控制反應進程、溫度等,快速確定反應最佳條件。
4.微通道反應時間短,一定程度避免TBN的分解,進一步提高收率和純度。